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GB/T33647-2017 車用汽油中硅含量測定方法標準

更新時間:2020-11-15   點擊次數(shù):5059次

ICP直接測定汽油中的硅

簡介

在石油冶煉制過程中,有時會加入一些含有硅化合物的試劑,或在燃油煉制

完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低

也會導致氧氣傳感器失效,同時在發(fā)動機中催化轉換器上產生大量沉積物,這種

汽油在不超過一箱油的范圍內就可使催化系統(tǒng)失效。本方法采用有機溶劑稀釋法

測定汽油樣品中的硅元素。測定方法簡單、快速, 所得結果的重復性、穩(wěn)定性能

滿足日常的分析要求。

ICP簡介

1.ICP 主要技術參數(shù)

高頻發(fā)生器

工作頻率

頻率穩(wěn)定性

輸出功率

27.12MHz

0.05

800W 1600W

≤0.05

輸出功率穩(wěn)定性

匹配方式

自動匹配

掃描分光器

光路

焦距

Czerny turner

1000mm

離子刻蝕全息光柵,刻線密度 3600L/mm 2400L/mm;

刻劃面積(80×110mm

光柵規(guī)格

線色散倒數(shù)

分辨率

0.26nm/m

0.008nm(3600 線光柵)

0.015nm(2400 線光柵)

整機技術指標

1

1

95nm500nm3600L/mm 光柵)

掃描波長范圍

95nm800nm2400L/mm 光柵)

RSD≤1.5

重復性

穩(wěn)定性

RSD≤2.0

實驗部分

1

.1儀器與試劑

ICP單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

 

 

1

1

1

1

1

1

.1.1 CONOSTAN S-21 混合標油

.1.2 CONOSTAN Co標準液

.1.3 CONOSTAN ICP稀釋劑

.1.4 移液器,0-5ml

.1.5 萬分之一電子天平

.2 儀器工作條件

高頻發(fā)生器:27.12MHz,中心通道為0.7mm的石英炬管,高頻功率1200W,等離

子氣流量15L/min,輔助氣流量0.99L/min,載氣流量0.35L/min,氧氣流速

5

0ml/min,霧化室溫度-20,蠕動泵轉速3ml/min,硅的分析線251.611nm,鈷的

分析線228.616nm。

.3 試驗方法

1

儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數(shù)后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧

室,進入等離子體,待儀器穩(wěn)定后一次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋的樣品

溶液,儀器根據(jù)工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。

按實驗方法確定了元素的線性關系,同時各元素的對空白溶液進行10次重復測定,

測定值的3倍標準偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由下表可知,元素工作曲

線的擬合系數(shù)高于0.999,說明在工作曲線線性范圍內線性關系良好。由于對儀

器的工作參數(shù)進行了優(yōu)化,使元素的測試條件達到理想狀態(tài),以提高測試結果的準確

度。

ICP測定汽油樣品中元素的線性及檢出限

元素

硅(Si

工作曲線擬合系數(shù)

0.9999

方法檢出限/mg/L

0.009

樣品分析按試驗方法對汽油標準樣品測定6,計算重復性數(shù)據(jù)測定結果見表

2汽油樣品分析結果

元素

測定值/mg/L

RSD/%

1

1

.949

.929

硅(Si

0.59

 

 

1

1

1

1

.914

.933

.931

.925

回收率實驗

將有機標準物加到汽油樣品中按試驗方法進行加標回收試驗, 結果見表3

元素

加標量

測定值/mg/L

回收率/%

硅(Si

2.0

96.5

1.93

可以看出,利用本方法測定汽油中的硅元素的回收率均良好,說明本方法的準確

度較高,測試結果穩(wěn)定。

結論

ICP法直接測定汽油中多元素相對消解法有較高的準確度及較好的重現(xiàn)性,ICP具有成本低,速度快,準確度高等特點,可直接測定汽油樣品

中的硅元素,*可以滿足石化行業(yè)中客戶的測試要求。

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